البيانات الاساسيه
السيره الذاتيه
سلوى ابراهيم تهامى
بكالوريوس العلوم الصيدلية سنه 2008
ماجستير العلوم الصيدليه 2013 فى الكيمياء التحليلية
عنوان رسالة الماجستير
دراسه تحليلية لبعض مستحضرات صيدلية تحتوى على مجموعه استر واميد
ملخص رسالة الماجستير
الملخص العربى
دراسه تحليلية لبعض مستحضرات صيدليه تحتوى على مجموعه استرو اميد
تتناول هذه الرسالة دراسة تحليلية لبعض المستحضرات الصيدليه تحتوى على مجموعة الاستر و الاميد وهى مركب الازيتيمب ، الاتورفاستاتين كالسيوم ، السيمفاستاتين ، الكلورزوكزازون، الكيتوبروفين، الابيبروفين و الكلوربروباميد بطرائق جديدة تتميز بالبساطة والدقة و الحساسية المناسبة لتحليل هذه المركبات فى وجود نواتج تحللها وامكانية تطبيق الطرائق المستحدثة على المستحضرات الصيدلية لهذه المركبات.
تحتوى الرسالة على اربعه اجزاء تتضمن الجزء العملى وكذلك المراجع والملخص العربى.
الجزء الأول: تحليل مركب الازيتيمب مع اتورفاستاتين كالسيوم اوالسيمفاستاتين فى مخاليطهم الثنائيه وفى المستحضرات الصيدليه المختلفة
ويتضمن هذا الجزء:
المقطع الاول: المقدمة والتراث العلمى:
يعرض هذا الجزء الأثر الطبى والتركيب والخصائص الكيميائية لمركب لازيتيمب الاتورفاستاتين كالسيوم و السمفاستاتين والطرائق المنشورة المستخدمة فى تحليل كل منهما وتحليل المخاليط المحتويه عليهم.
المقطع الثانى: استخدام طريقه الطول الموجى المزدوج لتعيين الازيتيمب والاتورفاستاتين كالسيوم.
فى هذا المقطع تم تعيين مركب الازيتيمب و الاتورفاستاتين كالسيوم باستخدام طريقه الطول الموجى
المزدوج وتعتمد هذه الطريقه على قياس الفرق فى الامتصاصيه عند اثنين من الاطوال الموجيه
حيث يكون المكون الاخر لديه نفس الامتصاصيه.
تم تعيين الازيتيمب باستخدام الفرق فى الامتصاصيه عند 228.6 و262.8 نم بحيث يعطى
الاتورفاستاتين نفس الامتصاصيه عند هذه الاطوال الموجيه. بينما تم تعيين مركب الاتورفاستاتين
باستخدام الفرق فى الامتصاصيه عند 226.6 و 244 نم بحيث يعطى مركب الازيتيمب نفس الامتصاصيه عند هذه الاطوال الموجيه.
وقد طبقت هذه الطريقة على مخاليط محضرة معمليا تحتوى على نسب مختلفة من مركب الازيتيمب و الاتورفاستاتين كالسيوم وايضا على المستحضر الصيدلى المحتوى عليهما. كما تم اجراء مقارنة احصائية بين النتائج التى تم الحصول عليها من الطريقة المقترحة والنتائج الخاصة بالطريقة المنشوره ولم يكن هناك اى فرق فى الدقة او الضبط .
المقطع الثالث: استخدام متوسط المشتق التفاضلى النسبى لتعيين مركبى الازيتيمب والاتورفاستاتين كالسيوم.
فى هذا المقطع تم تعيين مركب الازيتيمب و الاتورفاستاتين كالسيوم باستخدام طريقه سريعه وبسيطه، وتعتمدهذه الطريقه على متوسط المشتق التفاضلى النسبى. وفى هذه الطريقه تم تعيين المركبين الاثنين بحساسيه عاليه حيث تم تعيين مركب الازيتيمب والاتورفاستاتين كالسيوم بتركيزات تتراوح بين4-40 و 6-26 ميكروجرام مللى-1. تم تعيين كل من الازيتيمب والاتورفاستاتين كالسيوم فى اقراص الاتوريزا باستخدام الطريقه المقترحه وايضا تم تطبيق طريقه الاضافه القياسيه لتاكيد جوده الطريقه المقترحه وقد قورنت هذه الطريقه بالطريقه المنشوره ولم يكن هناك فرق بينهما من حيث الدقه.
المقطع الرابع: تعيين مركبى الازيتيمب والاتورفاستاتين كالسيوم باستخدام طرائق التحليل الكيموميترية واستخدام تحديثها لتعيين مركبى الازيتيمب والسيفاستاتين.
فى هذا المقطع تم تعيين الازيتيمب والاتورفاستاتين كالسيوم باستخدام طرائق التحليل الكيمومترية وهى عبارة عن طرائق للتحليل تطبق فيها الوسائل الرياضية والاحصائية على البيانات الكيميائية والطيفية. وقد تم تطبيق طريقتين هما طريقة تحليل العامل الأساسي و طريقة المربعات الصغري الجزئية وقد تم تطبيق الطريقتان المقترحتان لتحليل الازيتيمب والاتورفاستاتين كالسيوم وفى المستحضر الصيدلى المحتوى عليهما وكذلك تم استخدام طريقة الاضافة القياسية لتاكيد دقة الطريقة. وقد تم تحديث طريقه المربعات الصغرى الجزيئيه لتعيين مركبى الازيتيمب والسيمفاستاتين فى مستحضرات صيدليه المحتويه عليهما.
المقطع الخامس: تعيين مركبى الازيتيمب ،الاتورفاستاتين كالسيوم والسيمفاستاتين باستخدام طريقة الكثافة الضوئية .
فى هذا المقطع اعتمدت طريقة قياس الكثافة الضوئيه على فصل الازيتيمب ،الاتورفاستاتين كالسيوم والسيمفاستاتين وذلك بواسطة كروماتوجرافيا الطبقة الرقيقة باستخدام محلول متحرك من : ايثيل الاسيتات : هكسان : حمض الاسيتيك (5.5 : 4.5: 0.1بالحجم). وتم قياس الكثافة الضوئيه للبقع المفصولة عند طول موجة 254 نم. وقد تم تعيين الازيتيمب ،الاتورفاستاتين كالسيوم والسيمفاستاتين بتركيزات تتراوح بين 0.4-4 و 0.4-3.1 و 0.5-23ميكرو جرام بقعه -1 وقد تم استخدام هذه الطريقه فى تعيين الادويه المختاره فى المستحضرات الصيدليه المحتويه عليهم وايضا تم مقارنتها بالطريقه المنشوره فلم يكن هناك اى فرق فى الدقه بين الطريقتين.
الجزء الثانى : تحليل مركب الكلورزوكزازون مع كيتوبروفين اوالابيبروفين فى مخاليطهم الثنائيه وفى وجود ناتج تحلل الكلورزوكزازون.
ويتضمن هذا الجزء:
المقطع الاول: المقدمة والتراث العلمى:
يعرض هذا الجزء الاثر الطبى والتركيب والخصائص الكيميائيه لكل من الكلورزوكزازون ، الكيتوبروفين والابيبروفين والطرائق المنشوره لتحليل كل منهم وتحليل المخاليط المحتويه عليهم. كما يحتوى على شرح لطريقه تحضير واستخلاص ناتج تحلل الكلورزوكزازون وقد تم تحليله للتعرف عليه باستخدام الاشعه تحت الحمراء والطيف الكمى.
المقطع الثانى: تعيين مركبات الكلورزوكزازون مع الكيتوبروفين اوالابيبروفين فى خلطيهم الثنائى وفى وجود ناتج تحلل الكلورزوكزازون باستخدام المشتق التفاضلى الأول والمشتق التفاضلى النسبى الأول
تم تعيين الكلولرزوكزازون و الكيتوبروفين باستخدام المشتق التفاضلى النسبى الاول عند طول موجة 264.4 و 274.6 نم بعد القسمه على تركيز 10 ميكروجرام مللى-1 من ناتج تحلل الكلورزوكزازون بتركيزات تترواح بين 4-23 و 4-26 ميكروجرام مللى-1على التوالى. وقد تم تعيين ناتج تحلل الكلورزوكزازون فى هذاالخليط باستخدام المشتق التفاضلى النسبى الاول عند طول موجة 316.6 نم بعد القسمه على تركيز 8 ميكروجرام مللى-1من الكيتوبروفين بتركيزات تترواح بين1-10 ميكروجرام مللى-1.
بينما تم تعيين مركب الكلولرزوكزازون و الابيبروفين باستخدام المشتق التفاضلى النسبى الاول عند طول موجة 264.4 و228 نم بعد القسمه على تركيز 10 ميكروجرام مللى-1من ناتج تحلل الكلورزوكزازون بتركيزات تترواح بين 4-23 و2-29 ميكروجرام مللى-1 على التوالى. وقد تم تعيين ناتج تحلل الكلورزوكزازون فى هذاالخليط باستخدام المشتق التفاضلى الاول عند طول موجة 310 نم بتركيزات تترواح بين 2 -10 ميكروجرام مللى-1 وقد طبقت هذه الطرق على مخاليط محضرة معمليا وايضا على المستحضرات الصيدليه المحتوى علي الادويه المدروسه. كما تم اجراء مقارنة احصائية بين النتائج التى تم الحصول عليها من الطرق المقترحة والنتائج الخاصة بالطريقه المنشوره فلم يكن هناك اى فرق فى الدقة او الضبط.
المقطع الثالث: تعيين مركبى الكلورزوكزازون والكيتوبروفين فى مخاليطهم الثنائيه وفى وجود ناتج تحلل الكلورزوكزازون باستخدام طرائق التحليل الكيموميترية واستخدام تحديثها لتعيين الكلورزوكزازون والابيبروفين.
فى هذا المقطع تم تعيين الكلورزوكزازون والكيتوبروفين فى مخاليطهم الثنائيه وفى وجود ناتج تحلل مركب الكلورزوكزازون باستخدام طرائق التحليل الكيمومتريه. وقد تم تطبيق طريقتين هما طريقة تحليل العامل الأساسي و طريقة المربعات الصغري الجزئية وقد تم تطبيق الطريقتان المقترحتان لقياس تركيزات الكلورزوكزازون والكيتوبروفين فى المستحضر الصيدلى المحتوى عليهما وكذلك تم استخدام طريقة الاضافة القياسية لتاكيد دقة الطريقة. وقد تم تحديث طريقه المربعات الصغرى الجزيئيه لتعيين الكلورزوكزازون والابيبروفين فى مستحضرات صيدليه المحتويه عليهما.
المقطع الرابع: تعيين مركبات الكلورزوكزازون مع الكيتوبروفين او الابيبروفين فى مخاليطهم الثنائيه وفى وجود ناتج تحلل الكلورزوكزازون باستخدام طريقة الكثافة الضوئية.
فى هذا المقطع اعتمدت طريقة قياس الكثافة الضوئيه على فصل العقاقير وذلك بواسطة كروماتوجرافيا الطبقة الرقيقة باستخدام محلول متحرك من الاسيتون: الكلوروفورم: الميثانول :محلول النشادر (0.4:0.5:2.5:7.5بالحجم) كوسط متحرك. وتم قياس الكثافة الضوئيه للبقع المفصولة عند طول موجه 215 نم . وقد تم تحليل العقاقير فى صورتها النقية. وتم ايضا تطبيق الطريقه لتتعين مركبات الكلورزوكزازون ، الكيتوبروفين والابيبروفين على المستحضرات الصيدليه المحتوى عليهم وتم التاكد من صحة الطريقه بمقارنه النتائج احصائيا مع نتائج التحليل بالطريقه المنشوره فلم يكن هناك اى فرق فى الدقة أو الضبط.
المقطع الخامس: تعيين الكلورزوكزازون مع الكيتوبروفين او الابيبروفين فى خلطيهم الثنائى وفى وجود ناتج تحلل الكلورزوكزازون باستخدام طريقه كروماتوجرافيا الاداء العالى السائله.
اعتمدت طريقة كروماتوجرافيا الاداء العالى السائله على الفصل باستخدام عمود من الطبقة المعكوسة وسائل متحرك يتكون من: الاسيتونيتريل: الماء : تراى فلورو اسيتيك (1:40:60بالحجم ). وقد تم الكشف عن المركبات المفصولة عند طول موجة 225 نم . وتم ايضا تطبيق هذه الطريقه لتتعين الادويه المختاره فى المستحضرات الصيدليه المحتويه عليهم وتم طبيق طريقة الاضافة القياسية لتاكيد جودة الطريقة. وتم مقارنة هذه الطريقة بالطرق المنشوره ولم يوجد فرق بينهما من حيث الدقة أو الضبط.
الجزء الثالث: تحليل الكاوربروباميد فى وجود ناتج تحلله
ويتضمن هذا الجزء:
المقطع الاول: المقدمة والتراث العلمى:
تتناول هذه المقدمة الأثر الطبى والتركيب والخصائص الكيميائية للكلوربروباميد والطرائق المنشورة لتحليله كما يحتوى ايضا على شرح لطريقه تحضير وفصل ناتج تحلل الكلوربروباميد فى شكله النقى وقد تم تحليله للتعرف عليه باستخدام الاشعه تحت الحمراء والطيف الكمى.
المقطع الثانى: تعيين الكلوربروباميد فى وجود ناتج تحلله باستخدام طريقة نقطة اللألتقاء ذات مستوى القياس المتساوى.
تم تعيين مركب الكلوربروباميد وناتج تحلله معا باستخدام طريقة نقطة الألتقاء ذات مستوى القياس المتساوى عند طول موجة 236.6 نم بينما تم تعيين ناتج تحلله بمفرده باستخدام المشتق التفاضلى الثانى عند طول موجى 242.8نم باستخدام محلول من 0.1 مول من حمض الهديروكلوريك كمذيب.وبالطرح تم ايجاد تركيز مركب الكلوربروباميدز وقد طبقت هذه الطريقة على مخاليط محضرة معمليا تحتوى على نسب مختلفة من الكلوربروباميد وناتج تحلله وايضا على المستحضر الصيدلى المحتوى عليه. كما تم اجراء مقارنة احصائية بين النتائج التى تم الحصول عليها من الطريقة المقترحة والنتائج الخاصة بالطريقة المنشوره فلم يكن هناك اى فرق فى الدقة او الضبط .
المقطع الثالث: تعيين الكلوربروباميد فى وجود ناتج تحلله باستخدام طريقة الامتصاص البيانى النسبى
تعتمد هذه الطريقه على قياس الامتصاصيه عند اثنين من الاطوال الموجيه احدهما هو نقطه الالتقاء ذات مستوى القياس المتساوى والاخر هو الطول الموجى الاقصى لاحد المركبات. تم تعيين الكلوربروباميد فى وجود ناتج تحلله باستخدام الطول الموجى 236.6 نم (نقطه الالتقاء ذات مستوى القياس المتساوى) والطول الموجى الاقصى للكلوربروباميد 232.8 نم. ثم استخدمت هذه القيم للتطبيق فى المعادلات. وقد طبقت هذه الطريقة على مخاليط محضرة معمليا تحتوى على نسب مختلفة من الكلوربروباميد وناتج تحلله وايضا على المستحضر الصيدلى المحتوى عليه. كما تم اجراء مقارنة احصائية بين النتائج التى تم الحصول عليها من الطريقة المقترحة والنتائج الخاصة بالطريقة المنشوره فلم يكن هناك اى فرق فى الدقة او الضبط .
المقطع الرابع: تعيين الكلوربروباميد فى وجود ناتج تحلله باستخدام متوسط المشتق التفاضلى النسبى.
فى هذا المقطع تم تعيين الكلوربروباميد باستخدام طريقه سريعه وبسيطه، وتعتمدهذه الطريقه على متوسط المشتق التفاضلى النسبى. وفى هذه الطريقه تم تعيين الكلوربروباميد وناتج تحلله بحساسيه عاليه عند اطوال موجيه مختلفه حيث تم تعيين الكلوربروباميد عند 203.6 و 227.6 نم بينم تم تعيين ناتج تحلله عند 203.6 و 229.6 نم. تم تعيين الكلوربروباميد وناتج تحلله بتركيزات تتراوح بين5-29 و 3- 27 ميكروجرام مللى-1. تم تعيين الكلوربروباميد فى اقراص الباميدين باستخدام الطريقه المقترحه وايضا تم تطبيق طريقه الاضافه القياسيه لتاكيد جوده الطريقه المقترحه وقد قورنت هذه الطريقه بالطريقه المنشوره ولم يكن هناك فرق بينهما من حيث الدقه.
المقطع الخامس: تعيين الكلوربروباميد فى وجود ناتج تحلله باستخدام طريقه قياس الكثافة الضوئية
فى هذا المقطع تم تطبيق طريقه داله على الثبات لتعيين الكلوربروباميد فى وجود ناتج تحلله وفى اقراص الباميدين وتعتمد هذه الطريقه على قياس الكثافه الضوئيه للكلوربروباميد بعد فصله عن ناتج تحلله باستخدام كروماتوجرافيا الطبقه الرقيقه وذلك باستخدام الكلوروفورم : الايثيل اسيتات: ترى ايثيل امين: حامض الاسيتيك ( 0.1:0.3:3:7 بالحجم) وقد تم تعيين الكلوربروباميد وناتج تحلله بتركيزات تتراوح بين 0.5- 3.2و 0.2-2.4 ميكروجرام بقعه -1.
تتميز هذه الطريقه بحساسيتها العاليه فى تعيين الكلوربروباميد فى صورته النقيه وايضا فى المستحضر الصيدلى. كما تم مقارنة الطريقه المقترحه بالطريقه المنشوره ولم يكن هناك فرق بين الطريقتين من حيث الدقة.
وقد اشتملت هذه الرسالة على 187 مرجعا وتحتوى على 70 شكلا و80 جدولا وتنتهى بملخص عربى
عنوان رسالة الدكتوراه
تحليل لبعض الأدوية المحتوية على مجموعه الامينو و /او مجموعه الهيدروكسيل
ملخص رسالة الدكتوراه
الملخص العربى
تحليل لبعض الأدوية المحتوية على مجموعه الامينو و /او مجموعه الهيدروكسيل
تتناول هذه الرسالة تحليل لبعض المستحضرات الصيدلية التى تحتوى على مجموعة الامينو و/ او مجموعة الهيدروكسيل وهى مركب ، الباراسيتامول, اسكوربك اسيد, سودوافدرين هيدروكلوريد, فوليك اسيد وشوائبه و الداكلاتاسفير ونواتج تكسيره بطرائق جديدة تتميز بالبساطة والدقة و الحساسية المناسبة لتحليل هذه المركبات فى مخاليطها مع بعضها وامكانية تطبيق الطرائق المستحدثة على المستحضرات الصيدلية لهذه المركبات.
تحتوى الرسالة على ثلاثة اجزاء تتضمن الجزء العملى وكذلك المراجع والملخص العربى.
الجزء الأول: تحليل مركب الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودوافدرين هيدروكلوريد فى مخاليطهم الثلاثيه وفى المستحضر الصيدلي
ويتضمن هذا الجزء:
المقطع الاول: المقدمة والتراث العلمى:
يعرض هذا الجزء الأثر الطبى والتركيب والخصائص الكيميائية لمركب الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودوافدرين هيدروكلوريد والطرائق المنشورة المستخدمة فى تحليل كل منهما وتحليل المخاليط المحتويه عليهم.
المقطع الثانى: استخدام طريق طيف ضوئية لتعيين كل من لتعيين الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودوافدرين هيدروكلوريد.
فى هذا القسم, تم تعيين مركب الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودوافدرين هيدرو كلوريد باستخدام طرق سريعه وبسيطه, وتعتمد الطريقه الاولى على تعيين مركب اسكوربيك اسيد و السودو افدرين هيدرو كلوريد باستخدام المشتق التفاضلى النسبى الاول عند طول موجه 266, 280 و 218 نم بعد القسمه على تركيز 20 ميكروجرام مللى-1من مركب الباراسيتامول بتركيزات تترواح بين 2-16 و 3-40 ميكروجرام مللى-1 على التوالى. وقد تم تعيين مركب الباراسيتامول فى هذاالخليط باستخدام المشتق التفاضلى الاول عند طول موجة 257 نم بتركيزات تترواح بين 2-28 ميكروجرام مللى-1
, كما تم تعيين الادويه المذكورة باستخدام طريقه ثانيه سريعه ودقيقه، وتعتمدهذه الطريقه على متوسط المشتق التفاضلى النسبى. وفى هذه الطريقه تم تعيين المركبات الثلاثة بحساسيه عاليه حيث تم تعيين مركب الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودو افدرين هيدروكلوريد بتركيزات تتراوح بين2-28 , 4-20و 3-40 ميكروجرام مللى- 1 عند 287, 286و 290 نم على التوالى, وقد طبقت هذه الطرق على مخاليط محضرة معمليا تحتوى على نسب مختلفة من الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودو افدرين هيدروكلوريد كما تم تعيين كل من الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودو افدرين هيدروكلوريد فى اقراص السودو فلوست باستخدام الطرق المقترحه وايضا تم تطبيق طريقه الاضافه القياسيه لتاكيد جوده الطريقه المقترحه وقد قورنت هذه الطرق بالطريقه المنشوره ولم يكن هناك فرق بينهما من حيث الدقه.
المقطع الثالث: تعيين مركبات الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودوافدرين هيدروكلوريد باستخدام طرائق التحليل الكيموميترية .
فى هذا المقطع تم تعيين الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودو افدرين هيدروكلوريد باستخدام طرائق التحليل الكيمومترية وهى عبارة عن طرائق للتحليل تطبق فيها الوسائل الرياضية والاحصائية على البيانات الكيميائية والطيفية. وقد تم تطبيق طريقتين هما طريقة تحليل العامل الأساسي و طريقة المربعات الصغري الجزئية وقد تم تطبيق الطريقتان المقترحتان لتحليل الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودو افدرين هيدروكلوريد وفى المستحضر الصيدلى المحتوى عليهم وكذلك تم استخدام طريقة الاضافة القياسية لتاكيد دقة الطريقة.
المقطع الرابع: استخدام طرق كروماتوجرافية لتعيين مركبات الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودوافدرين هيدروكلوريد .
فى هذا المقطع اعتمدت طريقة قياس الكثافة الضوئيه على فصل الباراسيتامول, اسكوربك اسيد و سودو افدرين هيدرو كلوريد وذلك بواسطة كروماتوجرافيا الطبقة الرقيقة باستخدام محلول متحرك من : كلوروفورم: ميثانول : حمض الفررميك ( 0.2:2:8 بالحجم). وتم قياس الكثافة الضوئيه للبقع المفصولة عند طول موجة 220 و254 نم. بينما استخدمت طريقة كروماتوجرافيا الاداء العالى السائله لتعيين الادويه الثلاثة والتى استخدم فيها عمود وسائل متحرك من اسيتونيتريل : الماء (90:10 بالحجم) وقد تم الكشف عن المركبات المفصولة عند طول موجى 220 نم.
وقد تم استخدام هذه الطرق فى تعيين الادويه المختاره فى المستحضر الصيدلي المحتوي عليهم وايضا تم مقارنتها بالطريقه المنشوره فلم يكن هناك اى فرق فى الدقه بين الطريقتين.
الجزء الثانى : تحليل مركب الفوليك اسيد فى وجود اثنين من نواتج تحلله (شوائبه) فى مخاليطهم الثلاثية وفىالمستحضرات الصيدلية.
ويتضمن هذا الجزء:
المقطع الاول: المقدمة والتراث العلمى:
يعرض هذا الجزء الاثر الطبى والتركيب والخصائص الكيميائيه للفوليك اسيد والطرائق المنشوره لتحليله وتحليل المخاليط المحتويه عليه.
المقطع الثانى: استخدام طريق طيف ضوئية لتعيين كل من الفوليك اسيد فى وجود اثنين من نواتج تحلله (شوائبه).
فى هذا القسم, تم استخدام طريقه الفرق فى النسبه لتعيين كل الفوليك اسيد, الباراامينو بنزويك اسيد و البترويك اسيد حيث تم استخدام 15 ميكروجرام مللى-1 من البترويك اسيد كمقسوم عليه لتعيين الفوليك اسيد و البارامينو بنزويك اسيد باستخدام الفرق فى الامتصاص الطيفى عند 291-313 و 305-319 نم لكل من الفوليك اسيد والباراامينو بنزويك اسيد على التوالى حيث كان الفرق فى الامصاص الطيفى للبترويك اسيد يساوى صفر, بينما تم تعيين البترويك اسيد فى هذا الخليط باستخدام المشتق التفاضلى النسبى الاول عند طول موجه 262 نم بعد القسمه على تركيز24ميكروجرام من الفوليك اسيد. بينما الطريقه الثانيه لتعيين الفوليك اسيد, البترويك اسيد و الباراامينو بنزويك اسيد هى طريقة المشتق التفاضلى النسبى المزدوج. سجلت اطياف امتصاص للمركبات الثلاثة المذكورة وتم تعيين كل مركب على حده باستخدام خليط من المركبين الاخرين كمقسوم مزدوج ثم حساب المشتق التفاضلى الاول لناتج القسمه والقياس عند اطوال موجيه 242, 313 و 258 نم لتعيين كل من كل الفوليك اسيد , الباراامينو بنزويك اسيد و , البترويك اسيد. , كما تم تعيين المركبات المذكورة باستخدام طريقه ثالثه سريعه ودقيقه، وتعتمدهذه الطريقه على متوسط المشتق التفاضلى النسبى. وفى هذه الطريقه تم تعيين المركبات الثلاثة بحساسيه عاليه حيث تم تعيين مركب الفوليك اسيد, الباراامينو بنزويك اسيد و البترويك اسيد بتركيزات تتراوح بين 3-33, 0.5-10 و 0.5-17 ميكروجرام مللى- 1 عند317-318, 264-265 و 232 نم على التوالى.
وقد طبقت هذه الطرق على مخاليط محضرة معمليا وايضا على المستحضرات الصيدليه المحتوى علي الدواء المدروس. كما تم اجراء مقارنة احصائية بين النتائج التى تم الحصول عليها من الطرق المقترحة والنتائج الخاصة بالطريقه المنشوره فلم يكن هناك اى فرق فى الدقة او الضبط.
المقطع الثالث: استخدام طرق كروماتوجرافية لتعيين كل من الفوليك اسيد فى وجود اثنين من نواتج تحلله (شوائبه).
فى هذا المقطع, تم استخدام طريقه قياس الكثافة الضوئيه لتعيين كل من الفوليك اسيد, الباراامينو بنزويك اسيد و البترويك وتعتمد هذه الطريقه على قياس الكثافة الضوئيه للمركبات بعد فصلهم عن بعض باستخدام كرومانوجرافيا الطبقة الرقيقة وذلك باستخدام ميثانول: ايزوبروبانول: ماء: حمض الاستيك (0.2:0.5:0.5:9بالحجم) وتم قياسهم عند الطول الموجى 280 نم. بينما استخدمت طريقة كروماتوجرافيا الاداء العالى السائله لتعيين المركبات الثلاثة والتى استخدم فيها عمود وسائل متحرك من اسيتونيتريل : الماء: ثلاثى ايثيل اميين (0.5:80:20بالحجم) وقد تم الكشف عن المركبات المفصولة عند طول موجى 280 نم.
وقد تم استخدام هذه الطرق فى تعيين الدواء المختارفى المستحضرات الصيدليه المحتوي عليه وايضا تم مقارنتها بالطريقه المنشوره فلم يكن هناك اى فرق فى الدقه بين الطريقتين
الجزء الثالث: دراسة كاملة لثبات الداكلاتاسفير والتحليل الكمى له فى وجود نواتج تحلله
ويتضمن هذا الجزء:
المقطع الاول: المقدمة والتراث العلمى:
تتناول هذه المقدمة الأثر الطبى والتركيب والخصائص الكيميائية للداكلاتاسفير والطرائق المنشورة لتحليله .
المقطع الثانى: دراسة كاملة لثبات الداكلاتاسفير مع دراسة حركية له وتعيين معدل تحلله.
فى هذا المقطع, تم تعريض الداكلاتاسفير لدراسه كامله لثباته وقد اظهر الدواء عدم ثبات فى حاله الحمض القوى او القاعده القويه. كما يحتوى على شرح لطريقه تحضير وفصل ناتج تحلل الدكلاتاسفير فى شكله النقى وقد تم تحليله للتعرف عليه باستخدام الاشعه تحت الحمراء والطيف الكمى. ايضا تم تطوير دراسة لحركية تحلل الداكلاتاسفير فى الاوساط الحمضية والقلوية من خلال قياسها فى عدة متغيرات كتركيز الدواء, تركيز الحامض او القلوى ودرجة الحراره وذلك بقياس الدواء فى وجود ناتج تحلله باستخدام طريقه الطول الموجى المزدوج حيث تعتمد هذه الطريقه على قياس الفرق فى الامتصاصيه عند اثنين من الاطوال الموجية حيث يكون المكون الاخر لديه نفس الامتصاصية. تم تعيين الداكلاتاسفير باستخدام الفرق فى الامتصاصيه عند 215 و 275 نم.
تم تعيين الداكلاتاسفير فى مخاليط تحتوى على نسب مختلفه من ناتج تحلله وقد استخدمت طريقة الطول الموجى المزدوج فى تعيين الداكلاتاسفير فى المستحضر الصيدلى. وقد تم التأكد من صلاحيه الطريقة بمقارنة النتائج احصائيا مع نتائج التحليل بطريقة منشورة فلم يكن هناك فرق فى الدقة او الضبط.
المقطع الثالث: استخدام طرق طيف ضوئية لتعيين الداكلاتاسفير فى وجود ناتج تحلله
فى هذا القسم, تم تعيين الداكلاتاسفير فى وجود ناتج تحلله باستخدام طرق طيف ضوئية متعددة, الطريقه الاولى تم تعيين الداكلاتاسفير باستخدام الامتصاص المباشر عند 316 نم بينما تم تعيين ناتج تحلله باستخدام طريقة القسمة النسبيه بعد قسمة المخاليط على تركيز 20 ميكروجرام مللى- 1من الداكلاتاسفير ثم طرح الامتصاص فوق الطول الموجى 310 نم ثم الضرب فى نفس التركيز المستخدم فى القسمة وقياس الناتج النهائى عند طول موجى 250 نم. الطريقة الثانية هى فرق الامتصاص المتقدم حيث تم قياس تركيز كل من الداكلاتاسفير وناتج تحلله فى مخاليطهم المختلفةباستخدام الامتصاص الضوئى عند 235 و 275 نم. بينما الطريقة الثالثة هى طريقة المساحة تحت المنحنى وذلك بالتعويض فى المعادلات المحسوبة بطريقة كرامرز وحساب قيمة الامتصاص الطيفى لكل من المركبات المذكورة عند كل من المدى الاول من الطول الموجى 215-230 نم والمدى الثانى من الطول الموجى 235-250 نم. واخيرا الطريقة الرابعة وهى طريقة الطول الموجى المزدوج و تعتمد هذه الطريقة على قياس الفرق فى الامتصاصية عند اثنين من الاطوال الموجية حيث يكون المكون الاخر لدية نفس الامتصاصية.
تم تعيين االداكلاتاسفير باستخدام الفرق فى الامتصاصيه عند 215و 275 نم بحيث يعطى
ناتج تحلله نفس الامتصاصيه عند هذه الاطوال الموجيه. بينما تم تعيين ناتج التحلل باستخدام الفرق فى الامتصاصية عند 240و 270 نم بحيث يعطى الداكلاتاسفير نفس الامتصاصية عند هذه الاطوال الموجية. وقد طبقت هذه الطرق على مخاليط محضرة معمليا تحتوى على نسب مختلفة من مركب الداكلاتاسفير وناتج تحلله وايضا على المستحضر الصيدلى المحتوى علي الداكلاتاسفير. كما تم اجراء مقارنة احصائية بين النتائج التى تم الحصول عليها من الطريقة المقترحة والنتائج الخاصة بالطريقة المنشوره ولم يكن هناك اى فرق فى الدقة او الضبط .
المقطع الرابع: تعيين الداكلاتاسفير فى وجود ناتج تحلله باستخدام طريقة الانبعاث الضوئى
فى هذا المقطع تم تعيين الداكلاتاسفير باستخدام طريقه حساسه وبسيطه من اجل تعيين الداكلاتاسفير فى ةجود ناتج تحلله.حيث تم قياس كثافة الانبعاث عند 382 نم بعد امتصاص الطول الموجى عند 317 نم للدكلاتاسفير, تم تعيين الداكلاتاسفير فى اقراص الدكلانورك باستخدام الطريقه المقترحه وايضا تم تطبيق طريقه الاضافه القياسيه لتاكيد جوده الطريقه المقترحه وقد قورنت هذه الطريقه بالطريقه المنشوره ولم يكن هناك فرق بينهما من حيث الدقهز
المقطع الخامس: دراسة كاملة لثبات الدكلاتاسفير وتحليله فى وجود ناتج تحلله باستخدام طريقه قياس الكثافة الضوئية
فى هذا المقطع تم تعريض الداكلاتاسفير لدراسة كاملة لثباته وقد اظهر الدواء عدم ثبات فى حاله الحمض القوى او القاعده القويه. بعد ذلك تم تطوير طريقه داله على الثبات لتعيين الدكلاتاسفير فى وجود ناتج تحلله وفى اقراص الدكلانورك وتعتمد هذه الطريقه على قياس الكثافه الضوئيه للدكلاتاسفير بعد فصله عن ناتج تحلله باستخدام كروماتوجرافيا الطبقه الرقيقه وذلك باستخدام الكلوروفورم : ميثانول(0.3:9.7 بالحجم) وقد تم تعيين اداكلاتاسفير وناتج تحلله بتركيزات تتراوح بين 0.8-4و 0.5-2.5 ميكروجرام بقعه -1.
تتميز هذه الطريقه بحساسيتها العاليه فى تعيين الداكلاتاسفير فى صورته النقيه وايضا فى المستحضر الصيدلى. كما تم مقارنة الطريقه المقترحه بالطريقه المنشوره ولم يكن هناك فرق بين الطريقتين من حيث الدقة.
وقد اشتملت هذه الرسالة على 268 مرجعا وتحتوى على 93 شكلا و 58 جدولا وتنتهى بملخص عربى